CRYSTAF

Ansprechpartner:
Dr. Robert Brüll

Die Kristallisationsfraktionierung (CRYSTAF) wird zur Fraktionierung teilkristalliner Polymere verwendet. Dabei wird die zu untersuchende Probe unter Erwärmen in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst. Anschließend wird die Lösung nach einem vorgegebenen Temperaturprogramm in kleinen Schritten abgekühlt. Wärend des Abkühlvorganges wird die Konzentration des Polymeren in Lösung in einem IR-Detektor gemessen. Auf diese Weise wird ein Konzentrationsprofil erhalten, das die Identifizierung und quantitative Bestimmung einzelner Bestandteile von komplexen Mischungen teilkristalliner Materialien erlaubt. Auch Materialveränderungen etwa durch Zersetzung lassen sich so untersuchen.

Schematische Darstellung

Ausstattung

• CRYSTAF Modell 200 von Polymer Char (Valencia, Spanien), ausgerüstet mit einem IR-Detektor zur Messung der Absorption bei Wellenlängen von 5,4 bzw. 3 μ

Beispiele

Unterschiedliche Polyethylentypen können anhand ihrer Konzentrationsprofile gut unterschieden werden: HDPE (a) besitzt einen sehr engen Kristallisationspeak bei ca. 86 °C, während das radikalisch hergestellte LDPE (b) über einen breiten Bereich kristallisiert. Das Kristallisationsprofil von LLDPE (c) hängt ab vom Katalysatortyp, der zur Herstellung verwendet wurde.

Ziegler-Natta- und Metallocenprodukt sind gut auseinanderzuhalten. Das Ziegler-Natta Produkt (c) besitzt einen breiten Bereich, und das Metallocen Material einen engen Bereich. Auch Blends (d) können so getrennt werden.